化繁为简在线柱切换—反相液相色谱法测定食品中维生素D的含量
发布日期：2024-11-09 点击次数：
该方法分析单个样品的时间较长，降低了分析效率，并且过于繁琐的前处理操作，也会对回收率的结果产生较大影响。因此，在即将生效的《GB 5009★■◆■.296-2023食品国家安全标准 食品中维生素D的测定》中◆■◆★★★，将在线柱切换-反相液相色谱法作为该标准的第二法◆★★★◆◆，优化了样品前处理流程，提升检测灵敏度◆◆■★■，更快速地获取分析结果，提高了样品的检测效率。面对新标准的即将实施，科诺美的技术应用团队制定了符合标准要求的解决方案★■★■◆■。本方案采用Chromai Lotus C8作为一维色谱柱，Lotus PAH作为二维色谱柱◆◆◆，基于Chromai Leaps双三元二维液相色谱平台★◆，建立了在线柱切换-反相液相色谱测定食品中维生素D的方法◆◆，并通过实际样品的测试■★★，确认该方法稳定可靠★◆■★■。
流动相一维流动相★★■◆◆：A：水，B：乙腈/甲醇（75/25■■★,V/V)，梯度洗脱◆◆★★■，流速：1 mL/min
国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了85项食品安全国家标准和3项修改单的公告■◆◆，其中包括了GB 5009★■◆■. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》（以下称新标准）。新标准代替GB 5009◆★■★.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A★■◆★、D■■◆■■◆、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法★◆◆★◆”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”■◆◆■★。新标准最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法。
维生素D是机体维持正常代谢和调节机能所必须的脂溶性维生素★◆，主要包括维生素D2（麦角钙化醇）和维生素D3（胆钙化醇），具有促进肠道对钙、磷的吸收和在骨骼中沉积★★◆★■◆，维持骨骼的正常生长与发育的作用◆◆★◆，因此维生素D的准确测定对于产品质量控制具有重要的意义。在维生素D的测定中◆■，由于添加量相对较低，且样品基质复杂◆■★，存在脂肪、蛋白等干扰物。现行标准GB 5009.82-2016中第四法中★■，在对样品进行皂化◆★、提取、洗涤◆■★★◆◆、浓缩后■■★，通过正相液相色谱净化，浓缩复溶后再通过反相色谱法分离检测■★。
标准曲线μg/L浓度范围内◆★◆，维生素D2和维生素D3线标准曲线测定结果图1 维生素D2
在此背景下，为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作，仪器信息别发起“维生素D新标准解读与应对”话题。本文邀请到科诺美（北京）科技有限公司液相色谱产品经理公敬欣分享相关的技术及解决方案★■★。
科诺美（英文：Chromai），是中国领先的从事分析检测仪器与医疗诊断研发、生产、销售和服务的高科技技术企业★◆■★■★。是中国仪器仪表学会■■、中国分析测试协会、中国医疗器械行业协会会员■★。公司旗下设立北京研发中心、苏州供应链中心等多家子公司。科诺美公司一直致力于脂溶性维生素测定方法的研究与应用◆★★★■，除了食品中维生素的测定外★■★◆◆◆，Chromai二维液相色谱系统已经取得二类医疗器械注册证（苏械注准），该系统已经成功应用于血清中脂溶维生素的测定。[来源：仪器信息网]未经授权不得转载
本文邀请到了科诺美（北京）科技有限公司液相色谱产品经理公敬欣★◆◆◆，分享维生素D检测的技术及解决方案。
易科泰FluorTron多功能高光谱成像技术研究成果被“科创中国”科研仪器案例库收录
本解决方案采用科诺美自主研发的Leaps双三元液相色谱系统，参考GB 5009.296-2023第二法在线柱切换-反相液相色谱法★★■★，实现了维生素D测定中高效的样品前处理★■■◆，检测效率显著提高。Leaps双三元液相色谱系统模块式组装◆■，仅使用一个双三元泵就可以实现二维液相操作，避免了两组泵模块组装占地面积大或者仪器系统高度过高、操作不便的弊端，该系统可作为维生素D测定的首选配置。
（1）一维、二维泵■★：Leaps双三元梯度泵（P60）（2）自动进样器：Leaps标准型自动进样器（带制冷）（A10C）
COP28 全球降温承诺/Global Cooling Pledge for COP28
Leaps 标准加热型柱温箱（1个两位六通+1个两位10通）（C10V6）
